上海纖檢SLQ-202粗纖維測(cè)定儀操作步驟
1、在已編號(hào)后的坩堝內(nèi)先加入1g硅藻土，再準(zhǔn)確地稱(chēng)取凈干的平均試樣或烘干無(wú)水的脫脂樣品1～3g（谷物2～3g）準(zhǔn)確至0.0001g。
2、接通電源、水源、開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（自來(lái)水盡量開(kāi)足保證冷凝效果）。
3、分別把相對(duì)應(yīng)的酸、堿、水膠管正確連接主機(jī)和煮液器，倒入適量配好的溶液（1L左右），接通電源。
4、開(kāi)啟酸、堿、水預(yù)熱電源小開(kāi)關(guān)，預(yù)熱至微沸（80℃左右）。
5、將裝有試樣的坩堝移入儀器料筒座（6）上（注意此時(shí)位置保持準(zhǔn)確無(wú)偏：下部放入坩堝座中心，上部對(duì)準(zhǔn)冷凝管下保護(hù)套的內(nèi)孔；壓下升降操作桿（3）并鎖緊再一次檢查坩堝位置是否準(zhǔn)確后，將抽吸閥（4）全部關(guān)閉，逐個(gè)拉出加熱器手柄（5）。
6、酸消煮：先打開(kāi)1到6加液閥（1）, 開(kāi)啟酸液閥（16），再打開(kāi)加液泵開(kāi)關(guān)(10)，將已預(yù)熱好的H2SO4溶液約5ml分別加入到坩堝中，按液位到達(dá)先后逐個(gè)關(guān)閉加液閥，最后關(guān)閉酸液閥（16）和加液泵開(kāi)關(guān)(10)。再開(kāi)吸泵開(kāi)關(guān)(8)，逐個(gè)開(kāi)抽吸閥(4)，抽盡溶液。在抽濾過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)坩堝被堵塞時(shí)關(guān)吸開(kāi)關(guān)，開(kāi)吹泵開(kāi)關(guān)（9）用氣流反沖，發(fā)現(xiàn)冷凝管內(nèi)出現(xiàn)氣泡后關(guān)吹泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)吸泵開(kāi)關(guān)繼續(xù)抽吸，吸干液體后關(guān)閉吸泵開(kāi)關(guān)和全部抽吸閥。這個(gè)步驟的作用是將系統(tǒng)內(nèi)的可能殘留的蒸餾水排出，防止影響酸的濃度。然后將已預(yù)熱好的H2SO4加至刻度中間線(xiàn)（約150ml）后，再在每個(gè)冷凝管內(nèi)加8～10滴正辛醇，點(diǎn)按加熱按鈕（17）。儀器自動(dòng)按照設(shè)定的功率和時(shí)間進(jìn)行加熱，默認(rèn)功率100% 15分鐘。加熱階段結(jié)束后自動(dòng)進(jìn)入微沸保溫階段使樣品無(wú)沉淀，默認(rèn)功率60%
30min，保持消煮液微沸（如發(fā)現(xiàn)試樣粘壁可補(bǔ)加消煮液），到時(shí)保溫自動(dòng)停止并報(bào)警。
7、開(kāi)吸泵開(kāi)關(guān)（8），推開(kāi)加熱器（7）再逐個(gè)開(kāi)抽吸閥（4）將消煮液快速抽掉（在10min內(nèi)抽盡）并用熱蒸鎦水洗滌殘?jiān)林行裕s三次，每次約10ml）后，抽盡洗液，在抽濾過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)坩堝被堵塞時(shí)用反吹功能同上。吸干液體后關(guān)閉吸泵開(kāi)關(guān)。
8、按步驟6進(jìn)行堿消煮，加熱過(guò)程中加熱器要拉進(jìn)。
9、按步驟7抽洗堿液，加熱過(guò)程中加熱器要推開(kāi)。
10、脫色和脫脂，全部關(guān)閉抽液閥，用胖肚吸管分別在冷凝管上口分三次加入95%乙醇、浸泡、抽濾（每次約20ml，每次泡浸時(shí)間約1min）后，再分三次加入乙醚、沖洗（每次約20ml）、（若已脫脂樣品不需要用乙醚沖洗）。
11、用丙酮沖洗樣品3次，用蒸餾水沖洗一次。（每次20ml）
12、左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復(fù)位，帶好手套，取出存有試樣的坩堝，待乙醚和乙醇全部揮發(fā)完，再移入干燥箱內(nèi)在130℃溫度下，烘2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱(chēng)重（A1）。裝上清洗柱按抽濾流程清洗系統(tǒng)。
13、將稱(chēng)重后的坩堝，置入500℃電阻爐內(nèi)灼燒30min，（必須是冷爐時(shí)放入坩堝，隨后升溫）待爐溫降至200℃以下，從電阻爐內(nèi)取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)重（A2）。
14、測(cè)定結(jié)果計(jì)算
CF% = （A1-A2）÷S1×100
式中：CF—粗纖維的百分含量（%）
A1—坩堝+粗纖維+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）
A2—坩堝+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）
S1—試樣重量（g）
